土壤學(xué)實(shí)習(xí)報(bào)告范文
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一 實(shí)習(xí)的目的和任務(wù)：
在初步掌握了土壤學(xué)基本理論的基礎(chǔ)上，進(jìn)行土壤的野外調(diào)查研究，以便掌握土壤調(diào)查的理論和技術(shù)。這次實(shí)習(xí)的目的是更好地掌握所學(xué)的知識(shí)，培養(yǎng)結(jié)合理論知識(shí)運(yùn)用到實(shí)際當(dāng)中的能力。具體的說，主要是為了了解各類土壤的有機(jī)質(zhì) 有效磷等肥力狀況。
二 實(shí)習(xí)時(shí)間
2011.6月至2011.7月 三 實(shí)習(xí)地點(diǎn) 學(xué)校實(shí)驗(yàn)農(nóng)地 四 實(shí)習(xí)的內(nèi)容及安排：
第一階段：老師講解實(shí)習(xí)的目的要求和內(nèi)容及實(shí)驗(yàn)區(qū)的情況 第二階段：實(shí)地土壤取樣與調(diào)查
第三階段：室內(nèi)資料整理，進(jìn)一步做實(shí)驗(yàn)，并寫出總結(jié)報(bào)告 ?每班7人為一組，分5組，每組負(fù)責(zé)一片地，分別為：
機(jī)房垌中 機(jī)房垌西 機(jī)房垌南 機(jī)房垌北 香蕉土
五 土樣肥力測(cè)定： 1.土壤速效磷含量的測(cè)定 2.土壤堿解氮的測(cè)定 3.土壤pH值的測(cè)定
4.土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定
1 土壤速效磷含量的測(cè)定(0.5mol/LNaHCO3浸提-鉬銻抗比色法)
一、目的要求
土壤速效磷也稱土壤有效磷，包括水溶性磷和弱酸溶性磷，其含量是判斷土壤供磷能力的一項(xiàng)重要指標(biāo)。測(cè)定土壤速效磷的含量，可為合理分配和施用磷肥提供理論依據(jù)。實(shí)驗(yàn)要求了解測(cè)定土壤速效磷的基本原理，掌握其測(cè)定方法。 二、方法原理
用pH8.5的0.5mol/L的NaHCO3作浸提劑處理土壤，由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸鈣的溶解，降低了溶液中Ca2+濃度，鄉(xiāng)音的提高了磷酸鈣的溶解度。由于浸提劑的pH較高，抑制了Fe3+和Al3+的活性，有利于磷酸鐵和磷酸鋁的提取。此外，溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子，也有利于吸附態(tài)磷的置換。用NaHCO3作浸提劑提取的有效磷與作物吸收磷有良好的相關(guān)性，其適應(yīng)范圍也廣泛。
浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸鉬銻抗還原顯色成磷鉬藍(lán)，藍(lán)色的深淺在一定濃度范圍內(nèi)與磷的含量成正比，因此，可以用比色法測(cè)定其含量。 三、主要儀器
震蕩機(jī)、分光光度計(jì)或光電比色計(jì)、天平(0.01g)、三角瓶(250ml)、容量瓶(50ml)、漏斗、無磷濾紙、移液管(10ml)。 四、試劑配制
1.0.5mol/L的NaHCO3 (pH8.5)浸提液 稱取化學(xué)純NaHCO342.0g溶于800ml蒸餾水中，以4mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8.5(用pH計(jì)測(cè)定)，然后稀釋至1000ml，保存在試劑瓶中。如果貯存期超過1個(gè)月，是用時(shí)應(yīng)重新調(diào)整pH。
3土壤PH值的測(cè)定(電位法);1.1方法提要采用電位法測(cè)定土壤pH是將pH玻璃;液中,測(cè)定其電動(dòng)勢(shì)值,再換算成pH值;1.2應(yīng)用范圍本方法適用于各類土壤pH值的測(cè)定;②pH玻璃電極;③飽和甘汞電極;④攪拌器;1.4試劑;①1molLˉ1氯化鉀溶液:稱取74.6ɡ氯化鉀;節(jié)溶液批pH為5.5～6.0,稀釋至1L;;②pH4.01(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取經(jīng)1
3土壤PH值的測(cè)定(電位法)
1.1 方法提要 采用電位法測(cè)定土壤pH是將pH玻璃電極和甘汞電極插入土壤懸液或浸出
液中,測(cè)定其電動(dòng)勢(shì)值,再換算成pH值。在酸度計(jì)上測(cè)定,經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)溶液定值后則可直接讀取pH值。水土比例對(duì)pH值的影響較大,尤其對(duì)于石灰性土壤稀釋效應(yīng)的影響更為顯著,以采取小水土比為宜,本法規(guī)定土壤pH為1:1的水土比例。同時(shí),酸性土壤除測(cè)定水浸土壤pH值外,還應(yīng)測(cè)定鹽浸pH,即以1mol Lˉ1氯化鉀溶液浸取土壤H+后用電位法測(cè)定。
1.2 應(yīng)用范圍 本方法適用于各類土壤pH值的測(cè)定。 1.3 主要儀器設(shè)備 ①酸度計(jì);
�、趐H玻璃電極; ③飽和甘汞電極; ④攪拌器。
1.4 試劑
�、�1molLˉ1氯化鉀溶液: 稱取74.6ɡ氯化鉀(化學(xué)純)溶于800ml水中,用稀氫氧化鉀和稀鹽酸調(diào)
節(jié)溶液批pH為5.5～6.0,稀釋至1L;
②pH4.01(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液: 稱取經(jīng)110～120℃烘干2～3h的鄰笨二甲酸氫鉀10.21溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,貯于聚乙烯瓶;
�、踦H6.87(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液: 稱取經(jīng)110～130℃烘干2～3h的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.388g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,貯于聚乙烯瓶; ④pH9.18(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液: 稱取經(jīng)平衡處理的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.800g溶于無CO2的水, 移入1L容量瓶中,用水定容,貯于聚乙烯瓶;
硼砂的平衡處理: 將硼砂放在盛有蔗糖和食鹽飽和水溶液的干燥器內(nèi)平衡兩晝夜;
�、萑コ鼵O2的蒸餾水。
1.5 分析步驟
�、賰x器校準(zhǔn): 各種pH計(jì)和電位計(jì)的使用方法不盡一致,電極的處理和儀器的使用按儀器說明
書進(jìn)行。將待測(cè)液與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)到同一溫度,并將溫度補(bǔ)償器調(diào)到該溫度值。用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器時(shí),先將電極插入與所測(cè)試樣pH值相差不超過2個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,啟動(dòng)讀數(shù)開關(guān),調(diào)節(jié)定位器使讀數(shù)剛好為標(biāo)準(zhǔn)液的pH值,反復(fù)幾次使讀數(shù)穩(wěn)定。取出電極洗凈,用濾紙條吸干水分,再插入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,兩標(biāo)準(zhǔn)液之間允許偏差0.1pH單位,如超過則應(yīng)檢查儀器電極或標(biāo)準(zhǔn)液是否有問題。儀器校準(zhǔn)無誤后,方可用于測(cè)定樣品。 ②土壤水浸液pH的測(cè)定: 稱取通過2mm孔徑篩的風(fēng)干試樣20g(精確至0.1g)于50ml高型燒杯中,加去除CO2的水20ml,以攪拌器攪拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后進(jìn)行測(cè)定。將電極插入待測(cè)液中(注意玻璃電極球泡下部位于土液界面下,甘汞電極插入上部清液),輕輕搖動(dòng)燒杯以除去電極上的水膜,促使其快速平衡,靜止片刻,按下讀數(shù)開關(guān),待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記
下pH值。放開讀數(shù)開關(guān),取出電極,以水洗凈,用濾紙條吸干水分后即可進(jìn)行第二個(gè)樣品的測(cè)定。每測(cè)5～6個(gè)樣品后需用標(biāo)準(zhǔn)液檢查定位。
�、弁寥赖穆然淃}浸提液pH的測(cè)定: 當(dāng)土壤水浸pH值<7時(shí),應(yīng)測(cè)定土壤鹽浸提液pH值。測(cè)定方法除將1mol Lˉ1氯化鉀溶液代替無CO2水以外,水土比為1:1,其他測(cè)定步驟與水浸pH值測(cè)定相同。
1.6 結(jié)果計(jì)算 用酸度計(jì)測(cè)定pH值時(shí),可直接讀取pH值,不需計(jì)算。
1.7 精密度 平行結(jié)果允許絕對(duì)相差: 中性、酸性土壤≤0.1pH單位,堿性土壤≤0.2pH單位。 1.8 注釋
�、匍L時(shí)間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡24h,使之活化后才能進(jìn)行正常反應(yīng),暫時(shí)不用的可浸泡在水中,長期不用時(shí),應(yīng)干燥保存。玻璃電極表面受到污染時(shí),需進(jìn)行處理。甘汞電極腔內(nèi)要充滿飽和氯化鉀溶液,在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在,但氯化鉀結(jié)晶不易過多,以防堵塞電極與被測(cè)溶液之間的通路。玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡。
�、陔姌O在懸液中所處的位置對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，要求將甘汞電極插入上部不清液中，盡量避免與泥漿接觸，以減少甘汞電極液接電位的影響。
③pH讀數(shù)時(shí)搖動(dòng)燒杯會(huì)使讀數(shù)偏低，應(yīng)在搖動(dòng)后稍加靜止再讀數(shù)。 ④操作過程中避免酸堿蒸汽進(jìn)入。
⑤標(biāo)準(zhǔn)溶液在室溫下一般可保存1～2個(gè)月，在4℃冰箱中可延長保存期限。用過的標(biāo)準(zhǔn)液不要倒回原液中混存，發(fā)現(xiàn)混濁、沉淀，就不能再使用。
�、逌囟扔绊戨姌O電位和水的電離平衡，溫度補(bǔ)償器、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、待測(cè)液溫度要一致。標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值隨溫度稍有變化，儀器校準(zhǔn)時(shí)可參照表1。 表1 pH緩沖溶液在不同溫度下的變化 ℃ pH
標(biāo)準(zhǔn)液4.01 標(biāo)準(zhǔn)液6.87 標(biāo)準(zhǔn)液9.18 0 4.003 6.984 9.464 5 3.999 6.951 9.395 10 3.998 6.923 9.332 15 3.999 6.900 9.276 20 4.002 6.881 9.225 25 4.008 6.865 9.180 30 4.015 6.853 9.139 35 4.024 6.844 9.102 38 4.030 6.840 9.081 40 4.035 6.838 9.068 45 4.047 6.834 9.038
⑦測(cè)定批量樣品時(shí)，最好按土壤類型等將pH值相差大的樣品分開測(cè)定，可避免因電極影響遲鈍而造成的測(cè)定錯(cuò)誤。
�、嗳鐪y(cè)定密度小的樣品，可適度改變水土比，但必須注明
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
土壤編號(hào) PH 機(jī)房垌中1 機(jī)房垌中2 機(jī)房垌西1 機(jī)房垌西2 機(jī)房垌南1 機(jī)房垌南2 機(jī)房垌北1 機(jī)房垌北2 香蕉土1 香蕉土2
5.59 5.6 6.03 6.13 5.31 5.75 5.83 5.85 5.55 5.59
平均 5.60 6.08 5.52 5.84 5.57
4土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定(烘箱加熱-重鉻酸鉀容量法)
實(shí)驗(yàn)原理：
在加熱并有硫酸存在的條件下，用過量的重鉻酸鉀溶液氧化土壤中的有機(jī)碳，多余的重鉻酸鉀用標(biāo)準(zhǔn)的硫酸亞鐵溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)消耗掉的重鉻酸鉀的量來間接計(jì)算土壤中有機(jī)碳的含量，進(jìn)而根據(jù)土壤中有機(jī)質(zhì)與有機(jī)碳的比例(即換算因數(shù))計(jì)算土壤中有機(jī)質(zhì)的含量。目前，我國多采用Van Benmmelen換算因數(shù)計(jì)算土壤中有機(jī)質(zhì)的含量，即認(rèn)為土壤有機(jī)質(zhì)平均含碳58%，所以用有機(jī)碳的分析結(jié)果乘以1.724即換算成土壤有機(jī)質(zhì)的含量。此外，采用重鉻酸鉀法并不能完全氧化土壤中的有機(jī)化合物，因此需要用一個(gè)校正系數(shù)來校正未反應(yīng)的有機(jī)碳的含量，一般認(rèn)為該方法所氧化的有機(jī)碳僅為實(shí)際含量的90%，即校正系數(shù)為1.1。該方法具體反應(yīng)過程如下：
氧化反應(yīng)：
2K2Cr2O7?8H2SO4?3C?2Cr2(SO4)3?2K2SO4?3CO2?8H2O
滴定反應(yīng)：
K2Cr2O7?6FeSO4?7H2SO4?Cr2(SO4)3?3Fe2(SO4)3?K2SO4?7H2O
在滴定的過程中，使用鄰啡羅啉氧化還原指示劑來指示滴定終點(diǎn)，鄰啡羅啉指示劑變色的氧化還原標(biāo)準(zhǔn)電位為1.14V，要求酸度為4-6mol/L，在反應(yīng)過程中鄰啡羅啉分子可與亞鐵離子絡(luò)合，形成紅色的鄰啡羅啉亞鐵絡(luò)合物，當(dāng)遇到強(qiáng)氧化劑時(shí)，則變?yōu)榈{(lán)色的正鐵絡(luò)合物，反應(yīng)如下：
?Fe(C12H8N2)3?
3?
??Fe(C12H8N2)3?
2?
氧化態(tài)(淡藍(lán)色) 還原態(tài) (綜紅色) 在整個(gè)反應(yīng)過程中溶液顏色的變化表現(xiàn)為：滴定開始以重鉻酸鉀的橙色為主，滴定過程中出現(xiàn)了Cr3+的綠色，與正鐵絡(luò)合物的淡藍(lán)色混合，溶液呈現(xiàn)藍(lán)綠色，當(dāng)過量的重鉻酸鉀強(qiáng)氧化劑消耗完畢，標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵過量半滴，溶液顏色呈現(xiàn)亞鐵絡(luò)合物的綜紅色，表示已到滴定終點(diǎn)。 實(shí)驗(yàn)步驟：
(1)稱樣：使用減量法在稱量管中稱取約0.5000克(精確到0.0001克)100目土壤樣品，把土樣從稱樣管移入干燥的三角瓶中。
(2)加入氧化劑：用移液管吸取0.8M(1/6 K2Cr207)重鉻酸鉀溶液5毫升，濃硫酸5毫升加入有樣品的三角瓶中，在每個(gè)三角瓶口插一個(gè)小玻璃漏斗。
(3)烘箱加熱：將恒溫箱的溫度升至185℃，然后將待測(cè)樣品放入溫箱中加熱，讓溶液在170-180℃條件下沸騰5分鐘。三角瓶放到已經(jīng)預(yù)熱好的烘箱內(nèi)，三角瓶內(nèi)起初有少量的小氣泡產(chǎn)生，這是有機(jī)質(zhì)已經(jīng)被氧化而釋放出的二氧化碳，并不是真正的沸騰。特別是含碳酸鹽的土壤，剛加熱就有大量的二氧化碳產(chǎn)生，這也不是真正的沸騰。只有在真正沸騰時(shí)才能開始計(jì)時(shí)。
(4)滴定：取出三角瓶，待其冷卻后用蒸餾水沖冼小漏斗和三角瓶內(nèi)壁，洗入液的總體積應(yīng)控制在30-35毫升左右，然后加入鄰啡羅林指示劑3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定。
(5)空白：同上。 結(jié)果計(jì)算：
土壤有機(jī)碳(g/kg)=c(V0-V)*0.001*3.0*1.33*1000/烘干土重 土壤有機(jī)質(zhì)(g/kg)=土壤有機(jī)碳*1.724 式中：V1指空白滴定用去FeSO4體積(mL); V2指樣品滴定用去FeSO4體積(mL) C指標(biāo)定得硫酸亞鐵溶液的濃度(mol/L)
-1
12指碳原子的摩爾質(zhì)量(g·mol); 1.1為校正系數(shù)
M指風(fēng)干土樣質(zhì)量(g);
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
土壤編號(hào) 機(jī)房垌中1 機(jī)房垌中2 機(jī)房垌西1 機(jī)房垌西2 機(jī)房垌南1 機(jī)房垌南2 機(jī)房垌北1 機(jī)房垌北2 香蕉土1 香蕉土2
有機(jī)碳(平均)
28.0896
21.7058 28.728 21.7058 7.6608
有機(jī)質(zhì) 48.43 37.42 49.53 37.42 13.21
5.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析
1.土壤速效磷含量：機(jī)房垌中、西、南的速效磷含量為200mg/kg以上，屬于高等級(jí)，而機(jī)房垌北、香蕉土的都在50~100200mg/kg之間，屬于中等等級(jí)。 2.土壤堿解氮：實(shí)驗(yàn)地堿解氮的含量為200mg/kg，均屬于高等級(jí)。
3.土壤pH值：由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，實(shí)驗(yàn)地偏堿性，介于5.52~6.08之間，在南方土壤的pH值范圍內(nèi)。
4.土壤有機(jī)質(zhì)：除香蕉土是中等外，其他均為高等級(jí)。
2.無磷活性炭 將會(huì)活性炭先用1：1(V/V)的鹽酸浸泡過夜，在布氏漏斗上抽濾，用蒸餾水沖洗多次至無Cl-為止，在用0.5mol/L NaHCO3溶液浸泡過夜，在布氏漏斗上抽濾，用蒸餾水洗盡NaHCO3，檢查至無磷為止，烘干備用。
3.7.5mol/L硫酸鉬銻抗貯存液 在1000ml燒杯中加入400ml蒸餾水，蔣燒杯浸在冷水中，然后緩慢注入208.3ml濃硫酸(分析純)，并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于60℃的150ml蒸餾水中，冷卻。再將硫酸溶液慢慢倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，最后加入1000ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻，貯存于棕色試劑瓶中，避光保存。
4.鉬銻抗混合顯色劑 稱取1.50g抗壞血酸(左旋，旋光度+12～+22，分析純)溶于100ml鉬銻抗貯存液中，混勻。此試劑有效期為24h，宜用前配制，隨配隨用。 5.磷標(biāo)準(zhǔn)液 準(zhǔn)確稱取在105℃烘箱中烘干2h的分析純KH2PO40.2195g，溶于400ml蒸餾水中。加濃硫酸5ml，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加蒸餾水定容至刻度，搖勻，此溶液為50mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)液，此溶液不易久貯。
6.磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 分別吸取5ug/mL磷標(biāo)準(zhǔn)液0、1、2、3、4、5(ml)于50ml容量瓶中，各加入0.5mol/L的NaHCO3浸提液1ml和鉬銻抗顯色劑5ml，除盡氣泡后定容，充分搖勻，即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mol/L的磷的系列標(biāo)準(zhǔn)液。30min后與待測(cè)液同時(shí)進(jìn)行比色，讀取吸光度值。再方格坐標(biāo)紙上以吸光度值為縱坐標(biāo)，磷mol/L為橫坐標(biāo)便繪制成磷標(biāo)準(zhǔn)曲線。 五、操作步驟
1.待測(cè)液的制備 稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣5.00g置于250ml三角瓶中，加入一小勺無磷活性炭和0.5mol/L的NaHCO3浸提液100ml，塞緊瓶塞，在震蕩機(jī)上震蕩30min，取出后立即用干燥漏斗和無磷濾紙過濾，濾液用另一只三角瓶盛接。同時(shí)作空白試驗(yàn)。 2. 測(cè)定 吸取濾液10ml(對(duì)含P2O51%以下的樣品吸取10ml，含磷高的可改為5ml或2ml，但必須用0.5mol/L的NaHCO3補(bǔ)足至10ml)，于50ml容量瓶中，加鉬銻抗混合顯色劑5ml，小心搖動(dòng)。30min后，在721或722型分光光度計(jì)上用波長660nm(光電比色計(jì)用紅色濾光片)比色，以空白液的吸收值為0，讀出待測(cè)的吸光度值。
六、結(jié)果計(jì)算
土壤速效磷(mg/kg)=
待測(cè)液(mg/kg)?待測(cè)液體積?分取倍數(shù)
烘干土重(mg/kg)
式中：待測(cè)液ug/mL——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)液質(zhì)量濃度;
待測(cè)液體積——25ml;
分取倍數(shù)——浸提液總體積(ml)為吸取浸出液體積(ml)的倍數(shù)(100/10); 烘干土重——風(fēng)干土重乘以水分系數(shù)。(m*k)
標(biāo)準(zhǔn)曲線：
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
土壤編干土重標(biāo)準(zhǔn)曲線查號(hào) 量(g) 得的濃度 空白1 5.00 0.00 空白2 5.00 0.00 機(jī)房垌
5.00 0.18
中1 機(jī)房垌
5.00 0.18
中2 機(jī)房垌
5.00 0.48
西1 機(jī)房垌
5.00 0.46
西2 機(jī)房垌
5.00 0.19
南1
顯色時(shí)定容體積Vml 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0
分取倍系有效磷含量數(shù)ts 數(shù)K (mg/kg)
5 1 0 5 1 0
5 5 5 5 5
1 1 1 1 1
4.5934 4.53154 12.07846 11.58358 4.77898
機(jī)房垌南2 機(jī)房垌北1 機(jī)房垌北2 香蕉土1
香蕉土2
5.00 5.00 5.00 5.00 5.00
0.18 0.08 0.08 0.06 0.05
25.0 25.0 25.0 25.0 25.0
5 5 5 5 5
1 1 1 1 1
4.5934 1.93342 2.05714 1.56226 1.31482
2 土壤堿解氮的測(cè)定
一、目的和要求
掌握擴(kuò)散法測(cè)定土壤堿解氮的方法。
二、內(nèi)容與原理
土壤水解性氮或稱堿解氮包括無機(jī)態(tài)氮(銨態(tài)氮、硝態(tài)氮)及易水解的有機(jī)態(tài)氮(氨基酸、酰銨和易水解蛋白質(zhì))。用堿液處理土壤時(shí)，易水解的有機(jī)氮及銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨，硝態(tài)氮?jiǎng)t先經(jīng)硫酸亞鐵轉(zhuǎn)化為銨。以硼酸吸收氨，再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算水解性氮含量。
三、主要儀器及試劑配制
主要儀器：電子天平、擴(kuò)散皿、毛玻璃、恒溫箱、半微量滴定管(5毫升)
試劑：
-1
(1)1.07molLNa0H：稱取42.8克NaOH溶于水中，冷卻后稀釋至1升。
(2)2%H3BO3指示劑溶液：稱取H3BO3 20克加水900毫升，稍稍加熱溶解，冷卻后，加入混合指示劑20毫升(0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1NaOH調(diào)節(jié)溶液至紅紫色(pH約為5)最后加水稀釋至1000毫升，混合均勻貯于瓶中。
-1
(3)0.005molLH2SO4標(biāo)準(zhǔn)液：取濃H2S04 1.42毫升，加蒸餾水5000毫升，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿或硼砂(Na2B407·10H2O)標(biāo)定之。
(4)堿性甘油：加40克阿拉伯膠和50毫升水于燒杯中，溫?zé)嶂?0—— 80℃攪拌促溶，冷卻約1小時(shí)，加入20毫升甘油和30毫升飽和K2CO3水溶液，攪勻放冷，離心除去泡沫及不溶物，將清液貯于玻璃瓶中備用。
(5)硫酸亞鐵粉：FeSO4.7H2O(三級(jí))磨細(xì)，裝入玻璃瓶中，存于陰涼處。
四、操作方法與實(shí)驗(yàn)步驟
1、稱取通過1毫米篩的風(fēng)干土樣2克(精確到0.01克)和硫酸亞鐵粉劑0.2克均勻鋪在擴(kuò)散皿外室，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使土樣鋪平。
2、在擴(kuò)散皿的內(nèi)室中，加入2毫升2%含指示劑的硼酸溶液，然后在皿的外室邊緣涂上堿性甘油，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)之，使毛玻璃與擴(kuò)散皿邊緣完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于擴(kuò)散皿的外室中，立即將毛玻璃旋轉(zhuǎn)蓋嚴(yán)，在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使溶液與土壤充分混勻，并用橡皮筋固定;隨后小心放入40℃的恒溫箱中。
3、24小時(shí)后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定擴(kuò)散皿內(nèi)室硼酸液吸收的氨量，其終點(diǎn)為紫紅色。
另取一擴(kuò)散皿，做空白試驗(yàn)，不加土壤，其他步驟與有土壤的相同。 五、計(jì)算
根據(jù)下列公式計(jì)算土壤中堿解氮的含量
C×(V-V0) ×14
-1
土壤中水解氮(mgkg)=——-----------------——— ×1000 M C—— H2S04標(biāo)準(zhǔn)液的濃度 V—— 樣品測(cè)定時(shí)用去H2S04標(biāo)準(zhǔn)液的體積 V0——空白測(cè)定時(shí)用去H2S04標(biāo)準(zhǔn)液的體積 14—— 氮的摩爾質(zhì)量 1000——換算系數(shù) M —— 土壤重量(克)
六、注意事項(xiàng)
在測(cè)定過程中堿的種類和濃度、土液比例、水解的溫度和時(shí)間等因素對(duì)測(cè)得值的高低，都有一定的影響。為了要得到可靠的、能相互比較的結(jié)果，必須嚴(yán)格按照所規(guī)定的條件進(jìn)行測(cè)定。
七、參考指標(biāo)
土壤水解性氮(mgkg)等級(jí) <25 極低 25—— 30 低 50—— 100 中等 100—— 150 高
-1
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
土壤編號(hào) 重量(g) 消耗鹽酸的量(ml) 空白1 2.00 0.04 空白2 2.00 0.04 機(jī)房垌中1 2.00 2.76 機(jī)房垌中2 2.00 2.75 機(jī)房垌西1 2.00 2.64 機(jī)房垌西2 2.00 2.90 機(jī)房垌南1 2.00 3.19 機(jī)房垌南2 2.00 2.78 機(jī)房垌北1 2.00 3.10 機(jī)房垌北2 2.00 3.24 香蕉土1 2.00 2.82 香蕉土2 2.00 2.88
含氮量(mg/kg)
0.0 0.0 190.4 189.7 182.0 200.2 220.5 191.8 214.2 224.0 194.6 198.8
平均值
190.05
191.1
206.15
219.1
196.7
3土壤PH值的測(cè)定(電位法);1.1方法提要采用電位法測(cè)定土壤pH是將pH玻璃;液中,測(cè)定其電動(dòng)勢(shì)值,再換算成pH值;1.2應(yīng)用范圍本方法適用于各類土壤pH值的測(cè)定;②pH玻璃電極;③飽和甘汞電極;④攪拌器;1.4試劑;①1molLˉ1氯化鉀溶液:稱取74.6ɡ氯化鉀;節(jié)溶液批pH為5.5～6.0,稀釋至1L;;②pH4.01(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取經(jīng)1
3土壤PH值的測(cè)定(電位法)
1.1 方法提要 采用電位法測(cè)定土壤pH是將pH玻璃電極和甘汞電極插入土壤懸液或浸出
液中,測(cè)定其電動(dòng)勢(shì)值,再換算成pH值。在酸度計(jì)上測(cè)定,經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)溶液定值后則可直接讀取pH值。水土比例對(duì)pH值的影響較大,尤其對(duì)于石灰性土壤稀釋效應(yīng)的影響更為顯著,以采取小水土比為宜,本法規(guī)定土壤pH為1:1的水土比例。同時(shí),酸性土壤除測(cè)定水浸土壤pH值外,還應(yīng)測(cè)定鹽浸pH,即以1mol Lˉ1氯化鉀溶液浸取土壤H+后用電位法測(cè)定。
1.2 應(yīng)用范圍 本方法適用于各類土壤pH值的測(cè)定。 1.3 主要儀器設(shè)備 ①酸度計(jì);
�、趐H玻璃電極; ③飽和甘汞電極; ④攪拌器。
1.4 試劑
�、�1molLˉ1氯化鉀溶液: 稱取74.6ɡ氯化鉀(化學(xué)純)溶于800ml水中,用稀氫氧化鉀和稀鹽酸調(diào)
節(jié)溶液批pH為5.5～6.0,稀釋至1L;
�、趐H4.01(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液: 稱取經(jīng)110～120℃烘干2～3h的鄰笨二甲酸氫鉀10.21溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,貯于聚乙烯瓶;
�、踦H6.87(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液: 稱取經(jīng)110～130℃烘干2～3h的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.388g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,貯于聚乙烯瓶; ④pH9.18(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液: 稱取經(jīng)平衡處理的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.800g溶于無CO2的水, 移入1L容量瓶中,用水定容,貯于聚乙烯瓶;
硼砂的平衡處理: 將硼砂放在盛有蔗糖和食鹽飽和水溶液的干燥器內(nèi)平衡兩晝夜;
�、萑コ鼵O2的蒸餾水。
1.5 分析步驟
�、賰x器校準(zhǔn): 各種pH計(jì)和電位計(jì)的使用方法不盡一致,電極的處理和儀器的使用按儀器說明
書進(jìn)行。將待測(cè)液與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)到同一溫度,并將溫度補(bǔ)償器調(diào)到該溫度值。用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器時(shí),先將電極插入與所測(cè)試樣pH值相差不超過2個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,啟動(dòng)讀數(shù)開關(guān),調(diào)節(jié)定位器使讀數(shù)剛好為標(biāo)準(zhǔn)液的pH值,反復(fù)幾次使讀數(shù)穩(wěn)定。取出電極洗凈,用濾紙條吸干水分,再插入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,兩標(biāo)準(zhǔn)液之間允許偏差0.1pH單位,如超過則應(yīng)檢查儀器電極或標(biāo)準(zhǔn)液是否有問題。儀器校準(zhǔn)無誤后,方可用于測(cè)定樣品。 ②土壤水浸液pH的測(cè)定: 稱取通過2mm孔徑篩的風(fēng)干試樣20g(精確至0.1g)于50ml高型燒杯中,加去除CO2的水20ml,以攪拌器攪拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后進(jìn)行測(cè)定。將電極插入待測(cè)液中(注意玻璃電極球泡下部位于土液界面下,甘汞電極插入上部清液),輕輕搖動(dòng)燒杯以除去電極上的水膜,促使其快速平衡,靜止片刻,按下讀數(shù)開關(guān),待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記
下pH值。放開讀數(shù)開關(guān),取出電極,以水洗凈,用濾紙條吸干水分后即可進(jìn)行第二個(gè)樣品的測(cè)定。每測(cè)5～6個(gè)樣品后需用標(biāo)準(zhǔn)液檢查定位。
�、弁寥赖穆然淃}浸提液pH的測(cè)定: 當(dāng)土壤水浸pH值<7時(shí),應(yīng)測(cè)定土壤鹽浸提液pH值。測(cè)定方法除將1mol Lˉ1氯化鉀溶液代替無CO2水以外,水土比為1:1,其他測(cè)定步驟與水浸pH值測(cè)定相同。
1.6 結(jié)果計(jì)算 用酸度計(jì)測(cè)定pH值時(shí),可直接讀取pH值,不需計(jì)算。
1.7 精密度 平行結(jié)果允許絕對(duì)相差: 中性、酸性土壤≤0.1pH單位,堿性土壤≤0.2pH單位。 1.8 注釋
�、匍L時(shí)間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡24h,使之活化后才能進(jìn)行正常反應(yīng),暫時(shí)不用的可浸泡在水中,長期不用時(shí),應(yīng)干燥保存。玻璃電極表面受到污染時(shí),需進(jìn)行處理。甘汞電極腔內(nèi)要充滿飽和氯化鉀溶液,在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在,但氯化鉀結(jié)晶不易過多,以防堵塞電極與被測(cè)溶液之間的通路。玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡。
�、陔姌O在懸液中所處的位置對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，要求將甘汞電極插入上部不清液中，盡量避免與泥漿接觸，以減少甘汞電極液接電位的影響。
�、踦H讀數(shù)時(shí)搖動(dòng)燒杯會(huì)使讀數(shù)偏低，應(yīng)在搖動(dòng)后稍加靜止再讀數(shù)。 ④操作過程中避免酸堿蒸汽進(jìn)入。
�、輼�(biāo)準(zhǔn)溶液在室溫下一般可保存1～2個(gè)月，在4℃冰箱中可延長保存期限。用過的標(biāo)準(zhǔn)液不要倒回原液中混存，發(fā)現(xiàn)混濁、沉淀，就不能再使用。
�、逌囟扔绊戨姌O電位和水的電離平衡，溫度補(bǔ)償器、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、待測(cè)液溫度要一致。標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值隨溫度稍有變化，儀器校準(zhǔn)時(shí)可參照表1。 表1 pH緩沖溶液在不同溫度下的變化 ℃ pH
標(biāo)準(zhǔn)液4.01 標(biāo)準(zhǔn)液6.87 標(biāo)準(zhǔn)液9.18 0 4.003 6.984 9.464 5 3.999 6.951 9.395 10 3.998 6.923 9.332 15 3.999 6.900 9.276 20 4.002 6.881 9.225 25 4.008 6.865 9.180 30 4.015 6.853 9.139 35 4.024 6.844 9.102 38 4.030 6.840 9.081 40 4.035 6.838 9.068 45 4.047 6.834 9.038
�、邷y(cè)定批量樣品時(shí)，最好按土壤類型等將pH值相差大的樣品分開測(cè)定，可避免因電極影響遲鈍而造成的測(cè)定錯(cuò)誤。
⑧如測(cè)定密度小的樣品，可適度改變水土比，但必須注明
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
土壤編號(hào) PH 機(jī)房垌中1 機(jī)房垌中2 機(jī)房垌西1 機(jī)房垌西2 機(jī)房垌南1 機(jī)房垌南2 機(jī)房垌北1 機(jī)房垌北2 香蕉土1 香蕉土2
5.59 5.6 6.03 6.13 5.31 5.75 5.83 5.85 5.55 5.59
平均 5.60 6.08 5.52 5.84 5.57
4土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定(烘箱加熱-重鉻酸鉀容量法)
實(shí)驗(yàn)原理：
在加熱并有硫酸存在的條件下，用過量的重鉻酸鉀溶液氧化土壤中的有機(jī)碳，多余的重鉻酸鉀用標(biāo)準(zhǔn)的硫酸亞鐵溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)消耗掉的重鉻酸鉀的量來間接計(jì)算土壤中有機(jī)碳的含量，進(jìn)而根據(jù)土壤中有機(jī)質(zhì)與有機(jī)碳的比例(即換算因數(shù))計(jì)算土壤中有機(jī)質(zhì)的含量。目前，我國多采用Van Benmmelen換算因數(shù)計(jì)算土壤中有機(jī)質(zhì)的含量，即認(rèn)為土壤有機(jī)質(zhì)平均含碳58%，所以用有機(jī)碳的分析結(jié)果乘以1.724即換算成土壤有機(jī)質(zhì)的含量。此外，采用重鉻酸鉀法并不能完全氧化土壤中的有機(jī)化合物，因此需要用一個(gè)校正系數(shù)來校正未反應(yīng)的有機(jī)碳的含量，一般認(rèn)為該方法所氧化的有機(jī)碳僅為實(shí)際含量的90%，即校正系數(shù)為1.1。該方法具體反應(yīng)過程如下：
氧化反應(yīng)：
2K2Cr2O7?8H2SO4?3C?2Cr2(SO4)3?2K2SO4?3CO2?8H2O
滴定反應(yīng)：
K2Cr2O7?6FeSO4?7H2SO4?Cr2(SO4)3?3Fe2(SO4)3?K2SO4?7H2O
在滴定的過程中，使用鄰啡羅啉氧化還原指示劑來指示滴定終點(diǎn)，鄰啡羅啉指示劑變色的氧化還原標(biāo)準(zhǔn)電位為1.14V，要求酸度為4-6mol/L，在反應(yīng)過程中鄰啡羅啉分子可與亞鐵離子絡(luò)合，形成紅色的鄰啡羅啉亞鐵絡(luò)合物，當(dāng)遇到強(qiáng)氧化劑時(shí)，則變?yōu)榈{(lán)色的正鐵絡(luò)合物，反應(yīng)如下：
?Fe(C12H8N2)3?
3?
??Fe(C12H8N2)3?
2?
氧化態(tài)(淡藍(lán)色) 還原態(tài) (綜紅色) 在整個(gè)反應(yīng)過程中溶液顏色的變化表現(xiàn)為：滴定開始以重鉻酸鉀的橙色為主，滴定過程中出現(xiàn)了Cr3+的綠色，與正鐵絡(luò)合物的淡藍(lán)色混合，溶液呈現(xiàn)藍(lán)綠色，當(dāng)過量的重鉻酸鉀強(qiáng)氧化劑消耗完畢，標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵過量半滴，溶液顏色呈現(xiàn)亞鐵絡(luò)合物的綜紅色，表示已到滴定終點(diǎn)。 實(shí)驗(yàn)步驟：
(1)稱樣：使用減量法在稱量管中稱取約0.5000克(精確到0.0001克)100目土壤樣品，把土樣從稱樣管移入干燥的三角瓶中。
(2)加入氧化劑：用移液管吸取0.8M(1/6 K2Cr207)重鉻酸鉀溶液5毫升，濃硫酸5毫升加入有樣品的三角瓶中，在每個(gè)三角瓶口插一個(gè)小玻璃漏斗。
(3)烘箱加熱：將恒溫箱的溫度升至185℃，然后將待測(cè)樣品放入溫箱中加熱，讓溶液在170-180℃條件下沸騰5分鐘。三角瓶放到已經(jīng)預(yù)熱好的烘箱內(nèi)，三角瓶內(nèi)起初有少量的小氣泡產(chǎn)生，這是有機(jī)質(zhì)已經(jīng)被氧化而釋放出的二氧化碳，并不是真正的沸騰。特別是含碳酸鹽的土壤，剛加熱就有大量的二氧化碳產(chǎn)生，這也不是真正的沸騰。只有在真正沸騰時(shí)才能開始計(jì)時(shí)。
(4)滴定：取出三角瓶，待其冷卻后用蒸餾水沖冼小漏斗和三角瓶內(nèi)壁，洗入液的總體積應(yīng)控制在30-35毫升左右，然后加入鄰啡羅林指示劑3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定。
(5)空白：同上。 結(jié)果計(jì)算：
土壤有機(jī)碳(g/kg)=c(V0-V)*0.001*3.0*1.33*1000/烘干土重 土壤有機(jī)質(zhì)(g/kg)=土壤有機(jī)碳*1.724 式中：V1指空白滴定用去FeSO4體積(mL); V2指樣品滴定用去FeSO4體積(mL) C指標(biāo)定得硫酸亞鐵溶液的濃度(mol/L)
-1
12指碳原子的摩爾質(zhì)量(g·mol); 1.1為校正系數(shù)
M指風(fēng)干土樣質(zhì)量(g);
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
土壤編號(hào) 機(jī)房垌中1 機(jī)房垌中2 機(jī)房垌西1 機(jī)房垌西2 機(jī)房垌南1 機(jī)房垌南2 機(jī)房垌北1 機(jī)房垌北2 香蕉土1 香蕉土2
有機(jī)碳(平均)
28.0896
21.7058 28.728 21.7058 7.6608
有機(jī)質(zhì) 48.43 37.42 49.53 37.42 13.21
5.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析
1.土壤速效磷含量：機(jī)房垌中、西、南的速效磷含量為200mg/kg以上，屬于高等級(jí)，而機(jī)房垌北、香蕉土的都在50~100200mg/kg之間，屬于中等等級(jí)。 2.土壤堿解氮：實(shí)驗(yàn)地堿解氮的含量為200mg/kg，均屬于高等級(jí)。
3.土壤pH值：由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，實(shí)驗(yàn)地偏堿性，介于5.52~6.08之間，在南方土壤的pH值范圍內(nèi)。
4.土壤有機(jī)質(zhì)：除香蕉土是中等外，其他均為高等級(jí)。
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