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2015年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學》考點解析
甘草
1主要成分：三萜皂苷以甘草皂苷含量最高。甘草皂苷又稱甘草酸，為甘草中的甜味成分。
2《中國藥典》：將甘草和炙甘草的質量控制成分定為甘草皂苷(甘草酸)，對照品采用甘草酸銨，同時將甘草苷也列入質量控制成分之一，對照品采用甘草苷。
3性狀：
1)無色柱狀結晶，mp 220℃(分解)， +46.2°。
2)甘草皂苷易溶于稀熱乙醇，幾乎不溶于無水乙醇或乙醚，但極易溶于稀氨水中，通常利用該性質提取甘草皂苷。甘草皂苷水溶液有微弱的起泡性和溶血性;甘草皂苷可以形成鉀鹽或鈣鹽形式，并存在于甘草中;甘草皂苷與5%的稀硫酸在加壓、110～120℃條件下水解，可生成一分子的甘草皂苷元(甘草次酸)和兩分子的葡萄糖醛酸
4生物活性：甘草皂苷和甘草次酸都具有促腎上腺皮質激素(ACTH)樣的生物活性，臨床上作為抗炎藥使用，并用于治療胃潰瘍，但只有18-βH的甘草次酸才具有ACTH樣的作用，18-αH型則沒有此種生物活性。
5提取方法
1)甘草酸銨鹽制備�。河捎诟什菟嵩碥辗肿又泻�羧基，可以使用堿溶酸沉法進行提取與分離。
2)甘草酸單鉀鹽的制備： 甘草酸不易精制，一般需制成鉀鹽才能進一步精制成純品。
3)甘草次酸的制備： 甘草次酸可以通過將甘草酸單鉀鹽進行部分水解制取，得到的甘草次酸粗品經(jīng)乙醇重結晶得到甘草次酸晶體。
6甘草在臨床應用中應注意的問題：甘草毒性甚低，有潴鈉排鉀作用，長期服用，能引起水腫和血壓升高，過量服用可發(fā)生浮腫、氣喘、頭痛，伴以高血壓、肺水腫，對老年患者可引發(fā)心臟性氣喘等;甘草次酸可抑制豚鼠甲狀腺功能，有降低基礎代謝的趨勢。臨床應用應注意。
甾體皂苷元的IR光譜特征
1C-25的立體異構的區(qū)別：
1)25D甾體皂苷有860cm-1、900cm-1、920cm-1及980cm-1四條譜帶，其中900cm-1處的吸收較920cm-1處的強2倍，
2)25L甾體皂苷在860cm-1、900cm-1、920cm-1及980cm-1處也有吸收，其中920cm-1處的吸收較900cm-1處強3～4倍。
2羰基C-11或C-12位是否形成共軛體系：
1)甾體皂苷元的C-11或C-12位有羰基(非共軛體系)：則只在1705～1715 cm-1處有一個吸收峰，且C-11位羰基比C-12位羰基頻率稍高。
2)C-12位羰基成α，β-不飽和酮的體系(有雙鍵成共軛體系)：則在1600～1605 cm-1(雙鍵)及1673～1679 cm-1(羰基)處各有一個吸收峰。
3)有雙鍵的甾體皂苷：在1580～1680 cm-1有紅外吸收，在3070～3085 cm-1和680～980cm-1處可見較弱的吸收峰。
生物堿的定義
生物堿是指來源于生物界(主要是植物界)的一類含氮有機化合物。大多數(shù)生物堿分子結構中具有復雜的環(huán)狀結構，且氮原子多位于環(huán)內;多具有堿性，可與酸成鹽;具有顯著的生理活性。
需注意的是，有些生物堿并不符合上述生物堿的含義，如秋水仙堿的氮原子不在環(huán)內，且?guī)缀醪怀蕢A性。一般來說，除氨基酸、氨基糖、肽類、蛋白質、核酸、核苷酸以及含氮維生素等動、植物體必需的含氮有機化合物外，其他含氮有機化合物均可視為生物堿。
黃芪
1主要成分：在膜莢黃芪中有乙酰黃芪苷Ⅰ、黃芪苷Ⅰ-Ⅷ，異黃芪苷Ⅰ、Ⅱ，黃芪皂苷甲、乙、丙，環(huán)黃芪醇和大豆皂苷Ⅰ;
蒙古黃芪中有黃芪苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和大豆皂苷Ⅰ。
2《中國藥典》：以黃芪甲苷為黃芪和炙黃芪的質量控制成分之一，同時將另一主要成分毛蕊異黃酮葡萄糖苷也作為兩種藥材質量控制成分，以保障藥材的質量。
3性狀：黃芪苷Ⅳ(astragalosideⅣ)：又名黃芪甲苷。分子式C41H68 014，分子量784，mp295～296℃。
4生物活性：黃芪皂苷具有多種生物活性，其中黃芪甲苷是黃芪中主要生理活性成分，具有抗炎、降壓、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜作用，并能促進再生肝臟DNA合成和調節(jié)機體免疫力的功能。
5提取與分離：
黃芪中黃芪皂苷的提取分離，可利用黃芪根粉，經(jīng)石油醚回流提取，硅膠柱色譜分離，石油醚-丙酮洗脫制得。
5臨床應用中應注意的問題：黃芪臨床上主要用于心悸、黃疸等癥，有報道黃芪注射液致過敏性休克、發(fā)熱，引起藥物疹等，過敏體質者應慎用，臨床應用上應注意。
黃酮類化合物的顯色反應
1.還原試驗
(1)鹽酸-鎂粉(或鋅粉)反應：是鑒定黃酮類化合物最常用的顏色反應。
(2)四氫硼鈉(鉀)反應：在黃酮類化合物中，NaBH4對二氫黃酮類化合物專屬性較高，可與二氫黃酮類化合物反應產(chǎn)生紅至紫色。其他黃酮類化合物均不顯色，可與之區(qū)別。方法是在試管中加入0.1ml含有樣品的乙醇液，再加等量2%NaBH4的甲醇液，1分鐘后，加濃鹽酸或濃硫酸數(shù)滴，生成紫至紫紅色。
2.金屬鹽類試劑的絡合反應
(1)鋁鹽：常用試劑為1%三氯化鋁或硝酸鋁溶液。生成的絡合物多為黃色，并有熒光，可用于定性及定量分析。
(2)鉛鹽：黃酮類化合物與鉛鹽生成沉淀的色澤，可因羥基數(shù)目及位置不同而異。例如，乙酸鉛只能與分子中具有鄰二酚羥基或兼有3-羥基、4-酮基或5-羥基、4-酮基結構的化合物反應生成沉淀，但堿式乙酸鉛的沉淀能力要大得多。
(3)鋯鹽：多用2%二氯氧鋯甲醇溶液。黃酮類化合物分子中有游離的3-或5-羥基存在時，均可與該試劑反應生成黃色的鋯絡合物。但兩種鋯絡合物對酸的穩(wěn)定性不同。3-羥基，4-酮基絡合物的穩(wěn)定性比5-羥基，4-酮基絡合物的穩(wěn)定性強(但二氫黃酮醇除外)。故當反應液中加入枸櫞酸后，5-羥基黃酮的黃色溶液顯著褪色，而3-羥基黃酮溶液仍呈鮮黃色(鋯-枸櫞酸反應)。
(4)鎂鹽：常用乙酸鎂甲醇溶液為顯色劑，本反應可在紙上進行。試驗時在濾紙上滴加一滴供試液，噴以乙酸鎂的甲醇溶液，加熱干燥，在紫外光燈下觀察。二氫黃酮、二氫黃酮醇類可顯天藍色熒光，若具有C5-OH，色澤更為明顯。而黃酮、黃酮醇及異黃酮類等則顯黃至橙黃至褐色。
(5)氯化鍶(SrCl2)：在氨性甲醇溶液中，氯化鍶可與分子中具有鄰二酚羥基結構的黃酮類化合物生成綠色～棕色乃至黑色沉淀。
(6)三氯化鐵：水溶液或醇溶液為常用的酚類顯色劑。
3.硼酸顯色反應：一般在草酸存在下顯黃色并具有綠色熒光，但在枸櫞酸-丙酮存在的條件下，則只顯黃色而無熒光。
4，堿性試劑顯色反應：在日光及紫外光下，通過紙斑反應，觀察樣品用堿性試劑處理后的顏色變化情況，對于鑒別黃酮類化合物有一定意義。
山茱萸的含量測定法
照高效液相色譜法(附錄ⅵd)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(15：85)為流動相;檢測波長為240nm，理論板數(shù)按馬錢苷峰計算應不低于3000.
對照品溶液的制備精密稱取馬錢苷對照品適量，加80%甲醇制成每1ml含40μl的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含馬錢苷不得少于0.60%。
二萜的物理性質
1.性狀：單萜和倍半萜——多油狀液體，少數(shù)固體結晶;具有揮發(fā)性及特意香味——。
隨水蒸氣蒸餾——沸點隨C5單位數(shù)，雙鍵數(shù)，含氧官能團數(shù)的增加而升高;倍半萜和二萜——多固體結晶。
萜苷——固體結晶或無定型粉末，不具揮發(fā)性。
2.旋光性：手性碳。
旋光性——光學活性。
3.溶解性：一般難溶于水;溶于甲醇，乙醇;易溶于親脂性有機溶劑：乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯。
茯苓藥品簡述|化學成份
【茯苓藥品簡述】：
藥名：茯苓
漢語拼音：fúlíng
英文名：IndianBuead，Tuckahoe
拉丁植物動物礦物名：Wolfiporiacocos(Schw.)Ryv.&Gibn
別名：茯菟、茯靈、茯蕶、伏苓、伏菟、松腴、絳晨伏胎、云苓、茯兔、松薯、松木薯、松苓。
生物學分類：隸屬于非褶菌目Aphyllophorales，多孔菌科Polyporaceae，茯苓屬Wolfiporia.
性味：甘、淡，平。
歸經(jīng)：歸心經(jīng)、肺經(jīng)、脾經(jīng)、腎經(jīng)。
功能：利水藥;滲濕利尿藥。
1.茯苓皮：茯苓菌核的外皮，功能利水腫。
2.赤茯苓：削去外皮后的淡紅色部分，功能滲利濕熱。
3.白茯苓：切去赤茯苓后的白色部分，亦稱茯苓，切成小方塊，功能滲濕健脾。
4.茯神：白茯苓中心抱有細松根者，切成方形薄片，功能寧心安神。
5.茯苓：是健脾多于去濕。
6.云苓皮：是去濕大于健脾。
主治：小便不利;水腫脹滿;痰飲咳逆;嘔吐;脾虛食少;泄瀉;心悸不安;失眠健忘;遺精白濁。
用法用量：內服：煎湯，10-15克;或入丸散。寧心安神用朱砂拌。
生態(tài)環(huán)境：生于松樹根上。
資源分布：河北、河南、山東、安徽、浙江、福建、廣東、廣西、湖南、湖北、四川、貴州、云南、山西等地。
藥材基源：為多孔菌科真菌茯苓Poriacocos(Schw.)Wolf的干燥菌核。
采收儲藏：野生茯苓一般在7月至次年3月間到馬尾松林中采取。
炮制：
茯苓：用水浸泡，洗凈，潤后稍蒸，及時切取皮和塊或切厚片，曬干。
朱茯苓：取茯苓塊以清水噴淋，稍悶潤，加朱砂細粉撒布均勻，反復翻動，使其外表粘滿朱砂粉末，然后晾干，(每茯苓塊100斤，用朱砂粉30兩)編輯
化學成份：
茯苓菌核含多種成份：
三萜類：茯苓酸(pachymicacid)，16α-羥基齒孔酸(tumulosicacid)3β-羥基-7.9(11)，24-羊毛甾三烯-21-酸[3β-hydroxylanosta-7.9(11)，24-TCMLIBien-21-oicacid]，茯苓酸甲酯 (pachymicacidmethylester)，16α-羥基齒孔酸甲酯(tumulosicacidmethylester)，7，9(11)- 去氫茯苓酸甲酯[7，9(11)-dehydropachymicacidmethylester]，3β，16α-二羥基 -7，9(11)，24(31)-羊毛甾三烯-21-酸甲酯[3β，16α-dihydrox-ylanosta-7，9(11)，24(31)- TCMLIBien-21-oicacidmethylester]，多孔菌酸C甲酯(polypenicacidCmethylester)，3-氫化松苓酸(TCMLIBametenloicacid)，齒孔酸(eburicoicacid)，去氫齒孔酸(dehy- droeburicoicacid)，茯苓新酸(poricoicacid)A、B、C、D、DM、AM，β香樹醇乙酸(β-羥基-16α-乙酰氧基 -7，9(11)，24-羊毛甾三烯-21-酸[3β-hydroxy-16α-acetylosy-lanosta-7，9(11)，24- TCMLIBien-21-oicacid]及7，9(11)去氫茯苓酸[7，9(11)-dehydropachymicacid].
多糖：茯苓聚糖(pachy-man)、茯苓次聚(Pachymaran)及高度(1，3)、(1，6)、分支的β-D-葡聚糖 H11(gluanH11)。其他尚含麥角甾醇(ergo-sterol)，辛酸(caprylicaid)，十一烷酸(undecanoic)，月桂酸 (lauricacid)，十二碳酸酯(dodecenoicacid)，棕櫚酸(palmiticacid)，十二碳烯酸酯 (dodecenoate)，辛酸酸(caprylate)以及無機元素。
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