學(xué)習(xí)NaOH標準溶液的配制、標定及有關(guān)儀器的使用;

　　學(xué)習(xí)堿式滴定管的使用，練習(xí)滴定操作。

　　實驗原理：

　　H2C2O4為有機弱酸，其Ka1=5、9×10-2，Ka2=6、4×10-5、常量組分分析時cKa1>10-8，cKa2>10-8，Ka1/Ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的H+：

　　H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O

　　計量點pH值8、4左右，可用酚酞為指示劑。

　　NaOH標準溶液采用間接配制法獲得，以鄰苯二甲酸氫鉀標定：

　　-COOK

　　-COOH

　　+NaOH===

　　-COOK

　　-COONa

　　+H2O

　　此反應(yīng)計量點pH值9、1左右，同樣可用酚酞為指示劑。

　　實驗方法：

　　一、NaOH標準溶液的配制與標定

　　用臺式天平稱取NaOH1g于100mL燒杯中，加50mL蒸餾水，攪拌使其溶解。移入500mL試劑瓶中，再加200mL蒸餾水，搖勻。

　　準確稱取0、4~0、5g鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別置于250mL錐形瓶中，加20~30mL蒸餾水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點。

　　二、H2C2O4含量測定

　　準確稱取0、5g左右草酸試樣，置于小燒杯中，加20mL蒸餾水溶解，然后定量地轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

　　用20mL移液管移取試樣溶液于錐形瓶中，加酚酞指示劑1~2滴，用NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點。平行做三次。

　　實驗數(shù)據(jù)記錄與處理：

　　一、NaOH標準溶液的標定

　　實驗編號123備注

　　mKHC8H4O4/g始讀數(shù)

　　3、產(chǎn)物粗分：

　　將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后，將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時振蕩，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出(約需4mL濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30mL蒸餾瓶中。

　　接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。

　　4、溴乙烷的精制

　　配蒸餾裝置，加2-3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體，樣品+瓶重=30、3g，其中，瓶重20、5g，樣品重9、8g。

　　5、計算產(chǎn)率。

　　理論產(chǎn)量：0、126×109=13、7g

　　產(chǎn)率：9、8/13、7=71、5%結(jié)果與討論：

　　(1)溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。

　　(2)最后一步蒸餾溴乙烷時，溫度偏高，致使溴乙烷逸失，產(chǎn)量因而偏低，以后實驗應(yīng)嚴格操作。

　　例三性質(zhì)實驗報告格式

　　實驗題目：

　　實驗?zāi)康模?/p>

　　實驗方法：

　　實驗方法和步驟現(xiàn)象解釋和化學(xué)反應(yīng)式

　　結(jié)論：

　　(1)(2)……

　　思考題：

　　(1)(2)……

　　終讀數(shù)

　　結(jié)果

　　VNaOH/mL始讀數(shù)

　　終讀數(shù)

　　結(jié)果

　　cNaOH/mol·L-1

　　NaOH/mol·L-1

　　結(jié)果的相對平均偏差

　　二、H2C2O4含量測定

　　實驗編號123備注

　　cNaOH/mol·L-1

　　m樣/g

　　V樣/mL20、0020、0020、00

　　VNaOH/mL始讀數(shù)

　　終讀數(shù)

　　結(jié)果

　　ωH2C2O4

　　H2C2O4

　　結(jié)果的相對平均偏差

　　實驗結(jié)果與討論：

　　(1)(2)(3)……

　　結(jié)論：

　　例二合成實驗報告格式

　　實驗題目：溴乙烷的合成

　　實驗?zāi)康模?、學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法

　　2、鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的使用。

　　實驗原理：

　　主要的副反應(yīng)：

　　反應(yīng)裝置示意圖：

　　(注：在此畫上合成的裝置圖)

　　實驗步驟及現(xiàn)象記錄：

　　實驗步驟現(xiàn)象記錄

　　1、加料：

　　將9、0mL水加入100mL圓底燒瓶，在冷卻和不斷振蕩下，慢慢地加入19、0mL濃硫酸。冷至室溫后，再加入10mL95%乙醇，然后在攪拌下加入13、0g研細的溴化鈉，再投入2-3粒沸石。

　　放熱，燒瓶燙手。

　　2、裝配裝置，反應(yīng)：

　　裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失，在接受器中加入5mL40%NaHSO3溶液，放在冰水浴中冷卻，并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶，瓶中物質(zhì)開始冒泡，控制火焰大小，使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去，約30分鐘后慢慢加大火焰，直到無油滴蒸出為止。

　　加熱開始，瓶中出現(xiàn)白霧狀HBr。稍后，瓶中白霧狀HBr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解，因溴的生成，溶液呈橙黃色。

　　2016化學(xué)實驗報告格式范文二：

　　實驗名稱：排水集氣法

　　實驗原理：氧氣的不易容于水

　　儀器藥品：高錳酸鉀，二氧化錳，導(dǎo)氣管，試管，集氣瓶，酒精燈，水槽

　　實驗步驟：①檢——檢查裝置氣密性。

　�、谘b——裝入藥品，用帶導(dǎo)管的橡皮塞塞緊

　　③夾————用鐵夾把試管固定在鐵架臺上，并使管口略向下傾斜，藥品平鋪在試管底部。

　�、茳c——點酒精燈，給試管加熱，排出管內(nèi)空氣。

　　⑤收——用排水法收集氧氣。

　�、奕�————將導(dǎo)管從水槽內(nèi)取出。

　�、邷�——熄滅酒精燈。

　　實驗名稱：排空氣法

　　實驗原理：氧氣密度比空氣大

　　儀器藥品：高錳酸鉀，二氧化錳，導(dǎo)氣管，集氣瓶，試管

　　實驗步驟：把集氣瓶口向上放置，然后把通氣體的導(dǎo)管放入瓶中，此時還要在瓶口蓋上毛玻璃片()，當(dāng)收集滿的時候把導(dǎo)管拿去，然后蓋好毛玻璃片即可。

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