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蔗糖水解物化實(shí)驗(yàn)報(bào)告
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一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、根據(jù)物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)研究蔗糖水解反應(yīng),測量其反應(yīng)速率常數(shù)。
2、了解旋光儀的基本原理,掌握使用方法。
3、研究不同種類酸催化對蔗糖水解反應(yīng)反應(yīng)速率常數(shù)的影響,驗(yàn)證布朗斯特德定律。
4、研究不同濃度酸對蔗糖水解反應(yīng)反應(yīng)速率常數(shù)的影響,了解催化劑的比活性概念。
二、實(shí)驗(yàn)原理
1、蔗糖的水解反應(yīng)和利用旋光法測水解速率常數(shù)的原理
蔗糖在水中轉(zhuǎn)化為葡萄糖和果糖:
C12H22O11 + H2O —→ C6H12O6 + C6H12O6 (蔗糖) (葡萄糖)(果糖)
其中,20℃時,蔗糖的比旋光度〔α〕=66.6°;葡萄糖比旋光度〔α〕=52.5°;果糖的比旋光度〔α〕=-91.9°蔗糖水解反應(yīng),開始體系是右旋的角度大,隨反應(yīng)進(jìn)行,旋光角度減少,變成左旋。
蔗糖水解反應(yīng)是一個二級反應(yīng),在純水中此反應(yīng)的速率極慢,通常在H+催化作用下進(jìn)行,由于反應(yīng)時水是大量存在的,盡管有部分水分子參加了反應(yīng),仍可近似地認(rèn)為整個反應(yīng)過程中水的濃度是恒定的,而且H+是催化劑,其濃度也保持不變。因此,蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)可作為一級反應(yīng)。
如果以c表示到達(dá)t時刻的反應(yīng)物濃度,k表示反應(yīng)速率常數(shù),則一級反應(yīng)的速率方程為:
- dc / dt = kt
對此式積分可得:
ln c = - kt + ln c 0
式中c為反應(yīng)過程中的濃度,c 0為反應(yīng)開始時的濃度。
當(dāng)c = c 0 / 2時,時間為t 1/2,稱為半衰期。
代入上式,得:
t 1/2 = ln 2 / k = 0.693 / k
測定反應(yīng)過程中的反應(yīng)物濃度,以ln c對t作圖,就可以求出反應(yīng)的速率常數(shù)k。
但直接測量反應(yīng)物濃度比較困難。在這個反應(yīng)中,利用體系在反應(yīng)進(jìn)程中的旋光度不同,來度量反應(yīng)的進(jìn)程。
用旋光儀測出的旋光度值,與溶液中旋光物質(zhì)的旋光能力、溶劑的性質(zhì)、溶液的濃度、溫度等因素有關(guān),固定其它條件,可認(rèn)為旋光度α與反應(yīng)物濃度c成線性關(guān)系。物質(zhì)的旋光能力用比旋光度來度量:
蔗糖的比旋光度[α]D20=66.6°,葡萄糖的比旋光度[α]D20=52.5°,果糖是左旋性物質(zhì),它的比旋光度為[α]D20=-91.9°。因此,在反應(yīng)過程中,溶液的旋光度先是右旋的,隨著反應(yīng)的進(jìn)行右旋角度不斷減小,過零后再變成左旋,直至蔗糖完全轉(zhuǎn)化,左旋角度達(dá)到最大。
當(dāng)t=0時,蔗糖尚未開始轉(zhuǎn)化,溶液的旋光度為:
α0 = β反應(yīng)物c0 ...... 1
當(dāng)蔗糖已完全轉(zhuǎn)化時,體系的旋光度為:
α∞ = β生成物c0 ...... 2
此處,β為旋光度與反應(yīng)物濃度關(guān)系中的比例系數(shù)。
時間t時,蔗糖濃度為c,旋光度應(yīng)為:
αt = β反應(yīng)物c + β生成物(c0 - c) ...... 3
由
1、2式:
由
2、3式:
代入 ln c = - kt + ln c 0式,可得:
ln (αt - α∞) = - kt + ln (α0 - α∞)
根據(jù)實(shí)驗(yàn)測得的反應(yīng)過程中的旋光度值計(jì)算ln (αt - α∞),再對時間作圖,可得一條直線,根據(jù)直線斜率可求得反應(yīng)速率常數(shù)。
2、均相酸催化布朗斯特德定律
在酸催化反應(yīng)中包含了催化劑分子把質(zhì)子轉(zhuǎn)移給反應(yīng)物,因此催化劑的效率常與酸催化劑的酸強(qiáng)度有關(guān)。
在酸催化時,酸失去質(zhì)子的趨勢可用它的解離常數(shù)K來衡量:
HA + H2O = H3O+ + A-
酸催化反應(yīng)速率常數(shù)ka應(yīng)與酸的解離常數(shù)Ka成比例,實(shí)驗(yàn)表明,兩者有如下的關(guān)系:
ka =GaKaα
或 lg ka = lgGa +αlgKa
式中Ga,α均為常數(shù),它決定于反應(yīng)的種類和反應(yīng)條件。
對于堿催化的反應(yīng),堿的催化作用速率常數(shù)kb同樣與它的解離常數(shù)Kb有如下的關(guān)系:
kb =GbKbβ
式中Gb,β均為常數(shù),它決定于反應(yīng)的種類和反應(yīng)條件。
3、催化劑的比活性
催化活性是指催化劑催化物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的能力,是催化劑的重要性質(zhì)之一。物質(zhì)的催化活性是針對給定的化學(xué)反應(yīng)而言的。通常,催化劑并不按照化學(xué)方程式計(jì)量關(guān)系進(jìn)行作用,其用量可以是任意的。在相同條件下,反應(yīng)速率與催化劑用量成正比,在均相催化中可以用生成中間化合物來解釋。
為了描述不同物質(zhì)催化活性的差異,工業(yè)生產(chǎn)上常以每單位容積(或質(zhì)量)催化劑在單位時間內(nèi)轉(zhuǎn)化原料反應(yīng)物的數(shù)量來表示,如每立方米催化劑在每小時內(nèi)能使原料轉(zhuǎn)化的千克數(shù)。
對于液相催化反應(yīng),通常用速率常數(shù)與催化劑濃度之比來表示比催化劑活性。
比催化活性表明,催化劑的催化作用取決于其本性,而與用量無關(guān)。
三、儀器藥品
旋光儀 1臺; 停表 1塊
錐形瓶(100 ml) 2個; 移液管(20 ml) 2支
蔗糖(分析純);HCl溶液(2M);HCl溶液(4M);磷酸(4 M);硫酸(2M);
四、實(shí)驗(yàn)操作步驟
1.測定不同濃度鹽酸(2M和4M)催化蔗糖水解的速率常數(shù),計(jì)算鹽酸的比催化活性。
。1)在室溫下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
。2)旋光儀零點(diǎn)校正:開啟旋光儀,將光源開關(guān)拔至交流(AC),鈉燈亮,經(jīng)20分鐘預(yù)熱后使之發(fā)光穩(wěn)。
按測量開關(guān),儀器進(jìn)入待測狀態(tài)。將裝有蒸餾水的旋光管放入樣品測量室,蓋好箱蓋,待顯示讀數(shù)穩(wěn)定后,按清零鈕完成校零。
。3)2MHCl催化蔗糖水解過程中at的測定:用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL帶塞三角瓶中,然后再移取30mL6mol/LHCl溶液于另100mL帶賽三角瓶中。將HCl溶液迅速倒入蔗糖溶液中,來回倒三次,使之充分混合。并在加HCl時同時啟動秒表以記錄反應(yīng)時間,立即用少量反應(yīng)液蕩洗旋光管兩次,然后將反應(yīng)液裝滿旋光管,旋上端蓋,外部用濾紙擦干后放進(jìn)旋光儀內(nèi),蓋好箱蓋,先記下時間,再讀取旋光度值。每隔一定時間,讀取一次旋光度,開始時,可每3分鐘讀一次,30min后,每5min讀一次。
。4)a∞的測定:將步驟
(3)剩余的混合溶液置于近60℃的水浴中,恒溫30min以加速反應(yīng),然后冷卻至實(shí)驗(yàn)溫度,按上述操作,測定其旋光度,此值即可認(rèn)為是a∞。
。5)3MHCl催化蔗糖水解過程中at的測定:將步驟
。3)的2MHCl換成4MHCl,重復(fù)步驟
。3)、
(4)。
2.測定不同種類酸對催化速率常數(shù)的影響,包括HAC(4 M)、磷酸(4 M)、硫酸(4M)、驗(yàn)證布朗斯特德定律: lg ka = lgGa +αlgKa 。
。6)不同種類酸催化蔗糖水解過程的測定:將2MHCl分別換成4 M磷酸、2M硫酸按照步驟
。3)測定水解過程中at,然后再按照步驟
。4)測定a∞。
五、數(shù)據(jù)記錄與處理
1、2mol/L HCl催化蔗糖水解數(shù)據(jù)記錄與處理:
。1)蔗糖溶液完全水解旋光度a∞= -1.302
。2)2mol/L HCl催化蔗糖水解數(shù)據(jù)記錄
2、4mol/L HCl催化蔗糖水解數(shù)據(jù)記錄與處理:
。1)蔗糖溶液完全水解旋光度a∞= -1.345
。2)4mol/L HCl催化蔗糖水解數(shù)據(jù)記錄
3、2mol/L H2SO4催化蔗糖水解數(shù)據(jù)記錄與處理
。1)蔗糖溶液完全水解旋光度a∞= -1.003。
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